气质联用仪器培训心得

 8月26日首日了解了GC的基本原理，常见的GC/MS进样技术，分别包含真正的冷柱头住上进样，优化的分流不分流进样，最佳的程序升温进样以及填充柱进样，详细介绍了分流和不分流进样的原理以及之间的差异，不分流进样一般测低浓度样品，分流进样一般测高浓度的样品。了解了色谱柱的三个性能指标，一是柱效:色谱柱形成尖锐色谱峰的能力，二是分离度：色谱柱将两个峰彼此分开的能力，三是选择性：色谱柱确认两个峰物理或是化学性质差别的能力。从而了解到色谱柱的使用条件的选择，固定相的选择根据“相似相溶”的原则，柱长的选择增加柱长对提高分离度有利，但组分的保留时间增加，柱阻力增加不便操作，所以一般选择30米柱长较好，柱内径和膜厚一般选择内径小薄液膜的色谱柱提高柱效降低柱流失。掌握了解如何进行测量柱的柱评价，自动柱评价，通过输入柱子的尺寸得知理论K值，或者通过电子流量计测量柱流速算出实际K值。介绍了ISQ基本结构及原理，通过灯丝形成电子，激发离子源产生离子，经过透镜，进入S型离子轨道过滤掉无极的离子，经过四极杆分离出谐振离子，再通过打拿极将谐振离子进入到电子倍增器在交替扫描的同时获得正CI和负CI质谱图

 8月27日了解并掌握了如何提取离子模式和总离子流图，GC/MS得到的谱图是三维的，分别是保留时间，响应值，质荷比。TIC图是由不同的质荷比的信号强度叠加而成的。提取离子模式，有去除背景的响应，提高S/N，分离重叠峰，追踪目标物的作用。介绍了气质联用仪器的两种分析方法定性分析和定量分析，定性分析有两种，分别是利用纯物质定性的方法以及利用文献保留值定性。定量分析有四种，分别是校正因子法，归一化法，外标法和内标法。如何对仪器进行调谐和校正，ISQ调谐，在开机后五分钟内真空要抽到<200mTorr,否则表面有很大的泄露需要立即检查，空气峰调谐，根据空气/水谱图比较氧气和氮气比检查有无泄露。ISQ调谐，核查背景图谱，校准气的图谱，100、414、502有明显出峰，附近切没有杂峰。了解自动调谐类型，检查最近一次调谐的参数状态、对于系统进行快速调谐、创建一个默认的调谐文件、对系统进行全新的全调谐。Xcalibur方法编辑，设定自动进样器参数，设置Trace GC方法-柱箱参数、进样口参数、载气参数、传输线参数，柱流速计算以及进样量的计算，ISQ方法设定，SIM模式、FULL模式以及SIM和FULL同时采集模式，Xcalibur序列编辑，建立新的模板，设置样品的属性，样品位置，文件名，进样体积，保存路径，处理方法，仪器分析方法，标准曲线各点水平。运行序列，进行监测采集。

 8月28日数据处理，进入定性游览器，了解定性游览器的功能，通过定性游览器对数据进行定性处理分析，首先进行定性鉴别，然后进行图谱合成，谱库检索选项进行重定性数据处理。定量数据处理，选择定量数据处理选项，选择校准方法，进行化合物的识别，对检测峰及积分参数设定，校正内标物定义，数据标识，成分浓度水平设定，启动激活定量处理，重新定量数据处理。Xreport报告模板如何设置head表头设置，NR重复项设置，QN不重复项设置，以及FOOT脚注设置。了解熟悉了如何自建谱库，检索一张已有的质谱图，对原始数据进行谱库检索匹配，自建谱库。色谱及质谱的维护，进样口端色谱柱安装，关闭MS冷却柱温并且把载气关闭，装入石墨垫，后切平柱头，测量柱子的长度，把柱子装入进样口，用手拧紧再用扳手拧1/4圈。检查进样口是否泄漏，用隔垫堵住进样口装柱端，在Valves里面把分流阀和隔垫吹扫管路关闭，把载气压力提高到200kPa后稳定，在Valves里面把进样口的载气OFF，观察实际压力，如果系统不漏的话，压力应该不会下降超过1kPa/min，在确认系统不漏后，打开各个阀，必要时，将柱留在炉箱中老化后，在安装到MS。更换色谱柱的离子源等。

 经过此次的培训，收获颇为丰富，3天的学习和实践，通过听问答做，掌握了部分基础的仪器相关操作，对自己的能力提升有很大的帮助，不过尚有欠缺之处，对于仪器的使用了操作熟练度不够，对于细节的把握程度不够，希望今后在实践中回顾及熟悉并且数量的掌握气质联用仪器的使用，在不足中进步，在知新中求知识。